聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP的制備與應(yīng)用
摘 要：本文介紹了聚羧酸鹽減水劑粉劑fox-8hp的合成工藝、制粉方法和推薦應(yīng)用配方。
關(guān)鍵詞：聚羧酸鹽減水劑；粉劑；合成；制粉；應(yīng)用
前言
隨著混凝土工業(yè)的迅速發(fā)展，利用混凝土外加劑來改善混凝土性能越來越得到人們的重視。聚羧酸鹽減水劑是近幾年來國內(nèi)外研究的熱點，它在混凝土中應(yīng)用具有很多獨特的優(yōu)點，比如這種減水劑能與不同的水泥有相對好的適應(yīng)性；在摻量低時能使混凝土具有好的流動性；在低水灰比時具有低粘度和相對好的坍落度保持性等[1-3].
目前，聚羧酸鹽減水劑大部分以水劑的形式在市場上銷售，對于長距離運輸顯然不經(jīng)濟，且無法應(yīng)用于干粉砂漿如自流平砂漿、高強灌漿料、保溫砂漿、抹面砂漿、瓷磚粘結(jié)砂漿等方面。我公司為適應(yīng)市場的需求，經(jīng)過研發(fā)人員的不懈努力、成功開發(fā)出聚羧酸鹽減水劑粉劑fox-8hp,將粉劑溶于水后就能還原成水劑，且性能不受影響。
1合成
1.1原料
甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、丙烯磺酸鈉、巰基乙酸、過硫酸鉀、亞硫酸鈉、氫氧化鈉
1.2工藝
在潔凈的反應(yīng)器中，依次投入純凈水、丙烯磺酸鈉、亞硫酸鈉，升溫到70℃，滴加甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、巰基乙酸四者的混合物，同時滴加過硫酸鉀的水溶液。滴加完后保溫反應(yīng)2小時，降溫到50℃，用50%氫氧化鈉溶液中和到ph值為9.0,即得到聚羧酸鹽減水劑水劑fox-8h（母液）。
2制粉
將制得的聚羧酸鹽減水劑水劑fox-8h（母液）進行氣流式噴霧干燥等特殊工序，最后經(jīng)過過篩即得到自身流動性能優(yōu)異、具有滑爽手感的聚羧酸鹽減水劑粉劑fox-8hp,且長期存放不粘結(jié)、不結(jié)塊。
不同的噴粉工藝條件下所制備的聚羧酸鹽減水劑粉劑fox-8hp的粉劑外觀、含水率、粘壁情況都有一定差異。
2.1母液濃度對粉劑的影響
在進風(fēng)溫度為160℃，壓縮空氣壓力為0.6mpa的條件下進行噴粉：
|
母液濃度(%) |
粉劑外觀 |
含水率(%) |
粘壁情況 |
|
20 |
淺黃色，粉狀，有結(jié)塊 |
3.5 |
粘壁多 |
|
25 |
淺黃色，粉狀 |
2.7 |
粘壁少 |
|
30 |
淺黃色，粉狀 |
1.5 |
不粘壁 |
|
35 |
淺黃色，粉狀 |
1.6 |
不粘壁 |
|
40 |
淺黃色，粉狀 |
1.2 |
不粘壁 |
從表中可知，高濃度的母液制得的粉劑的含水率低，且不粘壁，從能耗上也是高濃度有優(yōu)勢，但實際操作中母液濃度越高其粘度越大，噴粉時霧化越困難，產(chǎn)量低。綜合實際情況，母液濃度為35%時，經(jīng)濟效率都比較高。
2.2壓力對粉劑的影響
將母液濃度為35%的聚羧酸鹽減水劑fox-8h在進風(fēng)溫度為160℃的條件下進行噴粉：
|
空氣壓力(mpa) |
粉劑外觀 |
含水率(%) |
粘壁情況 |
|
0.4 |
黃色，粉狀，顆粒大 |
2.8 |
粘壁多 |
|
0.5 |
淺黃色，粉狀 |
2.0 |
粘壁少 |
|
0.6 |
淺黃色，粉狀 |
1.5 |
不粘壁 |
|
0.7 |
淺黃色，粉狀 |
1.2 |
不粘壁 |
|
0.8 |
乳白色，細(xì)膩粉狀 |
1.2 |
粘壁少 |
從噴粉的調(diào)試生產(chǎn)中得出這樣的結(jié)論：只要有粘壁的現(xiàn)象的發(fā)生，都將嚴(yán)重影響生產(chǎn)，因為清塔太費時費工?？諝鈮毫υ礁咚a(chǎn)生的噪聲越大，所以空氣壓力在實際操作控制在0.6 mpa.
2.3進風(fēng)溫度對粉劑的影響
將母液濃度為35%,在壓縮空氣壓力為0.6mpa的條件下進行噴粉：
|
進風(fēng)溫度(℃) |
粉劑外觀 |
含水率(%) |
粘壁情況 |
|
140 |
淺黃色，粉狀，有結(jié)塊 |
3.0 |
不粘壁 |
|
150 |
淺黃色，粉狀 |
2.3 |
不粘壁 |
|
160 |
淺黃色，粉狀 |
1.5 |
不粘壁 |
|
170 |
淺黃色，細(xì)膩粉狀 |
1.3 |
不粘壁 |
|
180 |
淺黃色，細(xì)膩粉狀 |
1.1 |
粘壁少 |
從實際操作中得知：進風(fēng)溫度越高，出口溫度也越高，這就造成了能源的浪費；只要能得到合格的粉劑，進風(fēng)溫度盡可能的低些，因而實際操作中選取160℃的進風(fēng)溫度。
2.4助干劑加入量對粉劑的影響
由于母液的粘度大，我們試想加入助干劑來降低物料的粘度輔助干燥。設(shè)計工藝條件為：在母液濃度為35%的料中加入適量的助干劑，壓縮空氣壓力為0.6mpa,進風(fēng)溫度為160℃。
|
助干劑加入量(%) |
粉劑外觀 |
含水率(%) |
粘壁情況 |
|
0 |
淺黃色，粉狀 |
1.5 |
不粘壁 |
|
1 |
淺黃色，粉狀 |
1.4 |
不粘壁 |
|
2 |
淺黃色，粉狀 |
1.3 |
不粘壁 |
|
5 |
淺黃色，細(xì)膩粉狀 |
0.8 |
不粘壁 |
從試驗的結(jié)果來看，加入助干劑后，粉劑的含水率降低；助干劑加入量少，效果不明顯；加入量多，粉劑的成本增加不少，且助干劑不能回收，造成環(huán)境污染，因而加入助干劑無經(jīng)濟價值。
2.5 聚羧酸鹽減水劑粉劑fox-8hp的技術(shù)指標(biāo)
|
檢測項目 |
單位 |
檢測標(biāo)準(zhǔn) |
|
外觀 |
/ |
淡黃色粉末 |
|
堆密度 |
kg/m3 |
510±10 |
|
0.315mm篩篩余率 |
% |
≤15 |
|
ph值 |
/ |
9.0±0.5(20%水溶液) |
|
含水率 |
% |
≤3 |
|
凈漿流動度 |
mm |
≥240 |
|
砂漿減水率 |
% |
≥20 |
3性能對比
3.1勻質(zhì)性能對比：（減水劑摻量折固為水泥的0.2%）
|
項目 |
fox-8h母液 |
fox-8hp |
水泥 |
|
凈漿流動度，mm |
280 |
285 |
金貓p.o 42.5 |
|
砂漿減水率，% |
22.2 |
22.0 |
金貓p.o 42.5 |
從數(shù)據(jù)來看，說明母液經(jīng)過噴粉后凈漿、砂漿性能未發(fā)生變化。
3.2混凝土試驗
水泥：金貓p.o 42.5; 砂：江西贛江中砂，細(xì)度模數(shù)2.8;
石子：連續(xù)級配，5-31.5; 減水劑：蘇州弗克fox-8h系列。
配合比（kg）
|
水泥 |
水 |
砂 |
石子 |
減水劑(折固) |
|
390 |
140 |
804 |
1112 |
0.78 |
試驗結(jié)果
|
減水劑
名稱 |
初始坍落度
mm |
擴展度
mm |
含氣量
% |
28d強度
mpa |
|
fox-8h母液 |
210 |
500*520 |
3.4 |
52.3 |
|
fox-8hp |
205 |
510*515 |
3.5 |
51.9 |
從混凝土的試驗結(jié)果來看，說明母液經(jīng)過噴粉后應(yīng)用于混凝土其性能未發(fā)生變化。
4. 應(yīng)用
聚羧酸鹽減水劑粉劑fox-8hp能應(yīng)用于水泥基灌漿料、自流平砂漿、瓷磚膠粘劑、干粉類聚合物防水砂漿等領(lǐng)域。
4.1在水泥基灌漿料中的應(yīng)用
推薦配方：
|
原材料 |
規(guī)格或型號 |
質(zhì)量百分比（%） |
|
普通硅酸鹽水泥 |
52.5 |
38 |
|
高鋁水泥 |
a900 |
7 |
|
膨脹劑 |
tanlon608 |
5～7 |
|
砂 |
0.1～3mm |
48 |
|
纖維素醚 |
lalun601 |
0.05～0.2 |
|
聚羧酸鹽減水劑粉劑 |
fox-8hp |
0.3～0.5 |
|
可再分散乳膠粉 |
talon806 |
2～5 |
|
消泡劑 |
lalun802 |
0.1～0.3 |
|
早強劑 |
dekon602 |
0.05 |
|
緩凝劑 |
kulan601 |
0.1～0.6 |
|
觸變劑 |
lalun602 |
0.1～0.3 |
4.2在水泥基自流平砂漿中的應(yīng)用
推薦配方：
|
原材料 |
規(guī)格或型號 |
質(zhì)量百分比（%） |
|
普通硅酸鹽水泥 |
52.5 |
28 |
|
高鋁水泥 |
a900 |
7 |
|
無水石膏 |
|
5 |
|
石英砂 |
60～140目 |
40 |
|
重鈣 |
400～600目 |
10.5 |
|
粉煤灰 |
二級 |
6 |
|
可再分散乳膠粉 |
talon806 |
2～5 |
|
聚羧酸鹽減水劑粉劑 |
fox-8hp |
0.3～0.5 |
|
纖維素醚 |
lalun602 |
0.05～0.2 |
|
消泡劑 |
lalun802 |
0.1～0.3 |
|
早強劑 |
dekon602 |
0.05 |
|
緩凝劑 |
kulan601 |
0.1～0.6 |
4.3在水泥基瓷磚膠粘劑中的應(yīng)用
推薦配方：
|
原材料 |
規(guī)格或型號 |
質(zhì)量百分比（%） |
|
普通硅酸鹽水泥 |
52.5 |
40 |
|
石英砂 |
70～140目 |
45 |
|
重鈣 |
400～600目 |
8 |
|
纖維素醚 |
lalun604 |
0.5～2 |
|
纖維 |
lalun608 |
0.5～2 |
|
可再分散乳膠粉 |
talon801 |
2～6 |
|
聚羧酸鹽減水劑粉劑 |
fox-8hp |
0.1～0.5 |
|
分散劑 |
lalun801 |
0.1～0.4 |
|
觸變劑 |
lalun602 |
0.1～0.5 |
4.4在干粉類聚合物防水砂漿中的應(yīng)用
推薦配方：
|
原材料 |
規(guī)格或型號 |
剛性 質(zhì)量(%) |
柔性 質(zhì)量(%) |
|
普通硅酸鹽水泥 |
52.5 |
40 |
30 |
|
石英砂 |
70～200目 |
45 |
55 |
|
粉煤灰 |
二級 |
10 |
10 |
|
聚羧酸鹽減水劑粉劑 |
fox-8hp |
0.3～1.0 |
0.3～1.0 |
|
可再分散乳膠粉 |
talon801 |
1～5 |
/ |
|
talon808 |
/ |
1～5 | |
|
消泡劑 |
lalun802 |
0.1～0.3 |
0.1～0.3 |
|
觸變劑 |
lalun602 |
0.5～1.0 |
0.5～1.0 |
|
防水劑 |
lalun901 |
0.01～0.03 |
0.01～0.02 |
|
纖維素醚 |
lalun604 |
0.1～0.3 |
/ |
5結(jié)論
1）采用甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、丙烯磺酸鈉等單體能合成性能優(yōu)良的聚羧酸鹽減水劑水劑（母液）。
2）35%聚羧酸鹽減水劑母液在進風(fēng)溫度為160℃，壓縮空氣壓力為0.6mpa的條件下進行噴霧干燥制得的粉劑fox-8hp的性能與母液相比未發(fā)生變化。
3）聚羧酸鹽減水劑粉劑fox-8hp在水泥基灌漿料、自流平砂漿、瓷磚膠粘劑、干粉類聚合物防水砂漿等領(lǐng)域都可以應(yīng)用。
參考文獻
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[2] 李國云，張?zhí)?，胡久宏，傅雁?聚羧酸鹽減水劑的合成與性能研究[j].化學(xué)工程師，2008（9）：57-59.
[3] 卞榮兵，沈健。聚羧酸混凝土高效減水劑的合成和研究現(xiàn)狀[j].精細(xì)化工，2006,（2）：179-182.
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