一種三乙醇胺質(zhì)量的測定方法
2007-08-21 00:00
下面向大家介紹產(chǎn)品中三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三種質(zhì)量指標的測定方法。
1. 三乙醇胺含量的測定
1.1 原理
在三乙醇胺中加入乙酸酐，將產(chǎn)品中的一乙醇胺、二乙醇胺轉(zhuǎn)換成酰胺，再利用三乙醇胺的堿性在非水溶液中進行酸堿滴定。
N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N·HCl
1.2 試劑與溶液
分析方法中應使用分析純試劑。
無水乙醇；
乙酸酐；
實驗用三級水；
鹽酸－乙醇標準溶液：濃度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介質(zhì)，配制、標定與水溶液相同，具體方法見附錄；
鹽酸－乙醇溶液：0.05mol/L，將0.5mol/L的鹽酸－乙醇標準溶液稀釋10倍；
氫氧化鈉－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法與0.05mol/L鹽酸－乙醇溶液相同；
甲基橙；
二甲苯氰FF(又名二甲苯藍FF、二甲苯花黃FF，xylene cyanol FF)；
甲基橙－二甲苯氰FF混合指示劑溶液：稱取0.15g甲基橙與0.08g二甲苯氰FF溶解與100ml水中。
1.3 儀器
一般實驗室儀器。
1.4 分析步驟
量取50ml無水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示劑溶液，用0.05mol/L鹽酸－乙醇溶液或0.05mol/L氫氧化鈉－乙醇溶液調(diào)節(jié)至琥珀色。準確稱取0.5～1g樣品(稱準至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，蓋上瓶蓋放置30min，用0.5mol/L鹽酸－乙醇標準溶液滴定至琥珀色為終點。每次測定前均應標定鹽酸－乙醇標準溶液。
1.5 分析結(jié)果的計算
三乙醇胺含量按下式計算：
式中： 0——樣品中三乙醇胺含量，％；
0——鹽酸－乙醇標準溶液的實際濃度，mol/L;
V0——滴定是消耗鹽酸－乙醇標準溶液，ml；
0——樣品的質(zhì)量，g；
0.1492——與1.00ml鹽酸標準溶液[c(HCl)1.000mol/L]相當?shù)娜掖及返馁|(zhì)量，g。
允許差：兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.3％，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
2. 水含量的測定
水份的測定采用卡爾·費休法(“永停”法)。
2.1 原理
“永?！狈ńK點測定原理：根據(jù)半電池反應
I2+2e＝2I-
溶液中同時存在I2及I-時上述反應分別在兩個電極上進行，即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化，因此溶液中有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2則溶液中無電流通過。當?shù)味ㄟ_到終點時，溶液中存在微量卡爾·費休試劑，此時I2及I-同時存在，溶液導電，電流表指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)。
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
根據(jù)滴定反應中所消耗的卡爾·費休試劑計算出水份的含量。
2.2 試劑
KFR-06無吡啶卡爾·費休試劑，天津市四友精細化學品有限公司；
實驗用三級水；
無水甲醇。
2.3 儀器
KF-1型水份測試儀（上海安亭電子儀器廠）；
1ml注射器；
25μl微量進樣器；
分析天平：感量0.1mg；
2.4 操作步驟
2.4.1 卡爾·費休試劑的標定
2.4.1.1 卡爾·費休試劑應每天標定。
2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量的無水甲醇，以保證浸沒鉑電極裸露端，調(diào)節(jié)電磁攪拌器確定適合的攪拌速度，以不發(fā)生飛濺為度，用卡爾·費休試劑滴定至電流計指針到45μA左右（此時儀器測定的靈敏度最大），記錄指針位置。
2.4.1.3 用微量進樣器向滴定瓶中加入一滴水，水的質(zhì)量（m1）由減量法稱得（稱準至0.1mg）。用卡爾·費休試劑滴定至如上相同偏移處，記錄耗用的體積（V1）?？枴べM休試劑的水當量（T）以gH2O/ml表示，并按照下式計算：
式中： 1——所加入純水的質(zhì)量，g；
V1——標定時，消耗卡爾·費休試劑的體積，ml；
T——卡爾·費休試劑的水當量，gH2O/ml。
2.4.2 試樣含水量的測定
2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的無水甲醇，以保證浸沒鉑電極裸露端，調(diào)節(jié)電磁攪拌器確定適合的攪拌速度，以不發(fā)生飛濺為度，用卡爾·費休試劑滴定至電流計指針到45μA左右，記錄指針位置。
2.4.2.2打開加料口橡皮塞，迅速將試樣注入滴定瓶中，試樣的質(zhì)量（m2）由減量法稱得（稱準至0.1mg）。立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費休試劑滴定至如上相同偏移處，記錄耗用的卡爾·費休試劑體積（V2）。
2.5 測試結(jié)果的計算
試樣含水量 以質(zhì)量百分數(shù)表示，按下式計算：
式中： ——試樣中水份含量，％；
2——試樣的質(zhì)量，g；
V2——滴定試樣所消耗卡爾·費休試劑的體積，ml；
T——卡爾·費休試劑的水當量，gH2O/ml。
2.4.3.2 測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。
3活性物含量
去除水份含量剩余即為活性物含量。
以上即為產(chǎn)品中三乙醇胺含量、含水及活性物質(zhì)含量的常用測定方法。當然，三乙醇胺在實際測定中還經(jīng)常使用氣相色譜法，但其儀器投入較高且操作也比較復雜，因此本文中沒有提及。此外，如果您對本測試方法還有什么疑問，請垂詢撫順佳化聚氨酯有限公司，本公司愿意為您提供滿意的服務。
附錄
鹽酸－乙醇標準溶液
1. 配制
量取45ml鹽酸，注入1000ml乙醇中，搖勻。
2. 標定
稱取于270℃～300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉0.45g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠－甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。
鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCI)]，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計算：
式中： ——無水碳酸鈉的質(zhì)量的準確數(shù)值，g；
V1——鹽酸溶液的體積的數(shù)值，ml；
V2——空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，ml；
M——無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/mol。
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