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    2. 混凝土外加劑釋放氨的限量

      2005-02-17 00:00

          1、范圍

          本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混凝土外加劑釋放氨的限量。

          本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)具有室內(nèi)使用功能的建筑用、能釋放氨的混凝土外加劑,不適用于橋梁、公路及其他室外工程用混凝土外加劑。

          2、規(guī)范性引用文件

          下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

          GB/T 8075 混凝土外加劑的分類(lèi)、命名與定義

          3、術(shù)語(yǔ)與定義

          GB/T 8075確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

          混凝土外加劑 concrete admixtures

          在拌制混凝土過(guò)程中摻入,用以改善混凝土性能的物質(zhì)。

          4、要求

          混凝土外加劑中釋放氨的量≤0.10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

          5、試驗(yàn)方法

          5.1、取樣和留樣

         在同一編號(hào)外加劑中隨機(jī)抽取1kg樣品,混合均勻,分為兩份,一份密封保存三個(gè)月,另一份作為試樣樣品。

          5.2、試驗(yàn)方法

          按附錄A進(jìn)行。

          6、檢驗(yàn)規(guī)則

          6.1、本標(biāo)準(zhǔn)所列技術(shù)要求內(nèi)容為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

          6.1.1、在正常生產(chǎn)情況下,每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

          6.1.2、有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

            ——新產(chǎn)品的試制定型時(shí);

            ——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);

            ——生產(chǎn)工藝及其原材料有較大改變時(shí);

          6.2、試驗(yàn)結(jié)果的判定

          試驗(yàn)結(jié)果符合第4章的要求判為合格。

      附錄A

      (規(guī)范性附錄)

      混凝土外加劑中釋放氨的測(cè)定  蒸餾后滴定法

          A.1、原理

          從堿性溶液中蒸餾出氨,用過(guò)量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,以甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硫酸。

          A.2、試劑

          A.2.1、本方法所涉及的水為蒸餾水或同等純度的水。

          A.2.2、本辦法所涉及的化學(xué)試劑除特別注明外,均為分析純化學(xué)試劑。

          A.2.3、鹽酸:1+1溶液。

          A.2.4、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。

          A.2.5、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。

          A.2.6、甲基紅-亞甲基蘭混合指示液:將50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L)和50mL亞甲基蘭乙醇溶液(1g/L)混合。

          A.2.7、廣泛pH試紙。

          A.2.8、氫氧化鈉。

          A.3、儀器設(shè)備

          A.3.1、分析天平,精度0.001g。

          A.3.2、500mL玻璃蒸餾器。

          A.3.3、300mL燒杯。

          A.3.4、250mL量筒。

          A.3.5、20mL移液管。

          A.3.6、50mL堿式滴定管。

          A.3.7、1000W電爐。

         A.4、分析步驟

          A.4.1、試樣的處理

          固體試樣需在干燥器中放置24h后測(cè)定,液體試樣可直接稱量。

          將試樣攪拌均勻,分別稱取兩份各5g的試料,精確至0.001g,放入兩個(gè)300mL燒杯中,加水溶解,如試料中有不溶物,采用A.4.1.2步驟。

          A.4.1.1、可水溶的試料

          在盛有試料的300mL燒杯中(A.3.3)中加入水,移入500mL玻璃蒸餾器(A.3.2)中,控制總體積200mL,備蒸餾。

          A.4.1.2、含有可能保留有氨的水不溶物的試料

          在盛有試料的300mL燒杯中(A.3.3)中加入20mL水和10mL鹽酸溶液(A.2.3),攪拌均勻,放置20min后過(guò)濾,收集濾液至500mL玻璃蒸餾器(A.3.2)中,控制總體積200mL,備蒸餾。

          A.4.2、蒸餾

          在備蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉(A.2.8),以廣泛試紙(A.2.7)試驗(yàn),調(diào)整溶液pH>12,加入幾粒防爆玻璃珠。

          準(zhǔn)確移取20mL硫酸報(bào)準(zhǔn)溶液(A.2.4)于250mL量筒(A.3.4)中,加入3~4滴混合指示劑(A.2.6),將蒸餾器餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。

          在檢查蒸餾器連接無(wú)誤并確保密封后,加熱蒸餾。收集蒸餾液達(dá)180mL后停止加熱,卸下蒸餾瓶,用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在量筒中。

          A.4.3、滴定

          將量筒中溶液移入300mL燒杯中,洗滌量筒,將洗滌液并入燒杯。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.2.5)回滴過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色,消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)定滴溶液的體積為V1。

          A.4.4、空白試驗(yàn)

          在測(cè)定的同時(shí),按同樣的分析步驟、試劑和用量,不加試料進(jìn)行平行操作,測(cè)定空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積(V2)。

          A.5、計(jì)算

          混凝土外加劑樣品中釋放氨的量,以氨(NH3)質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算:

                                                   (V2- V1)c×0.01703

      X= ——————————×100      …………………(1)

                                                            m

          式中:

          X——混凝土外加劑中釋放氨的量,單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);

          c  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

          V1 ——滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

          V2 ——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

          0.01703——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量;

          m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

         取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值大于0.01%時(shí),需重新測(cè)定。

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