鐵礦石中三氧化硫直接吸取沉淀法測(cè)定
水泥生產(chǎn)中,鐵礦石是一種重要的鐵質(zhì)校正原料,所以對(duì)它的化學(xué)分析也尤為重要。在鐵礦石中,除分析Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、ＳiO2外其外,由于礦源的不同,SO3的含量也不相同,SO3含量高的鐵礦石,對(duì)水泥的質(zhì)量控制有著一定的影響。準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)鐵礦石中的SO3是我廠的一個(gè)分析項(xiàng)目。 由于鐵礦石中的R2O3含量較高,若按常規(guī)重量分析法,直接吸取試液,調(diào)整酸度,進(jìn)行BaCl2處理時(shí)必有許多R2O3被沉淀,引起SO3結(jié)果偏高;若另外稱樣、溶樣,進(jìn)行沉淀,則手續(xù)繁瑣。為了簡(jiǎn)化分析方法,筆者進(jìn)行了一些改進(jìn),現(xiàn)介紹如下。
１、主要試劑
無(wú)水碳酸鈉粉末
鹽酸(1+1)
氨水(1+1)
氯化鋇溶液(10%)
２、試樣溶液的制備
準(zhǔn)確稱取試樣0.5g,置于100ml燒杯中,加水潤(rùn)濕,搖勻,加入HCl15ml,使試樣溶解。再注入H2O約30ml,在小電爐上慢慢煮沸數(shù)分鐘,用中密定量濾紙過(guò)濾,并以膠頭掃棒擦洗杯壁,洗至殘?jiān)袩o(wú)Cl－為止,保存濾液于250ml燒杯中。 將濾紙及殘?jiān)徊⒁迫脬K坩堝中,灰化,于900～950℃高溫爐中灼燒15min,冷卻后,加入2.5～3g無(wú)水碳酸鈉,用細(xì)玻棒攪拌均勻,再以少量無(wú)水碳酸鈉擦洗玻棒,并鋪在表面上,于900～950℃高溫爐中熔融30min,取出冷卻。將第一次盛濾液250ml燒杯中之溶液煮沸,再將鉑堝放入,待試樣完全由鉑堝內(nèi)脫落后,將燒杯置于砂浴上蒸發(fā)至干,再加HCl 15ml,微沸15min,置70℃水浴堝中。5min后加動(dòng)物膠8ml,攪拌3min,繼續(xù)靜置7min,取出冷卻,以中密濾紙過(guò)濾,濾液收集于500ml容量瓶中,以熱水洗滌沉淀至無(wú)Cl-為止。冷卻、稀釋至刻度并搖勻。
３、三氧化硫的測(cè)定
用50ml移液管移取所制備的試液100ml于150ml燒杯中,滴加氨水(1+1)至沉淀出現(xiàn),再以快速定性濾紙過(guò)濾,清洗燒杯杯壁,洗至殘?jiān)袩o(wú)Cl-為止。保存濾液于300ml燒杯中,將濾液稀釋至200ml,加1滴甲基紅,以鹽酸(1+1)調(diào)至微紅,加鹽酸(1+1)10ml,置電爐煮沸,再加BaCl2（10%)10ml,微沸數(shù)分鐘,靜置4h以上,用定量密濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌沉淀至無(wú)Cl-,將濾紙及沉淀移入已知重量的瓷坩堝內(nèi),灰化后于800℃高溫爐內(nèi)灼燒40min,取出稍冷后,放入干燥器內(nèi)冷至室溫稱重。三氧化硫含量按下式計(jì)
G——硫酸鋇重量,g;
G——稱取試樣重量,
g; 0.343——硫酸鋇對(duì)SO3的換算因數(shù);
0.2——用于測(cè)定SO3試液與試液總體積比值。
４、實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比
對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1、2
表1 與標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定結(jié)果對(duì)比(%)
表2鐵礦石用兩法測(cè)量對(duì)比(%)
注:A:重新稱樣熔樣;B:直接吸取。
通過(guò)上述對(duì)比結(jié)果可見(jiàn),此方法所測(cè)結(jié)果較穩(wěn)定,與另溶樣相比,結(jié)果都在允許范圍內(nèi)。因此,在鐵礦石化學(xué)分析中,對(duì)三氧化硫的測(cè)定,該方法是可行的。
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