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    2. GB/T17671-1999 對比驗證試驗抗壓強度誤差分析

      2009-11-19 00:00

        為了統(tǒng)一GB/T17671-19新標準的檢測操作手法,穩(wěn)步提高各水泥企業(yè)的水泥膠砂強度ISO方法檢測水平,確保水泥產(chǎn)品新標準的順利實施,北京市水泥質量監(jiān)督檢驗站在2000年組織了兩次北京市水泥企業(yè)統(tǒng)一的對比驗證檢驗?,F(xiàn)將抗壓強度對比情況總結如下。

        1 對比工作依據(jù)
        開展對比驗證試驗的工作依據(jù)為GB/T15483-1995<實驗室能力對比檢驗的開發(fā)>、GB/T17671-1999<水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)>和《水泥企業(yè)質量管理規(guī)程》。

        2 樣品
        第一次對比樣品由北京市水泥質量監(jiān)督檢驗站統(tǒng)一制備,樣品為北京市琉璃河水泥廠生產(chǎn)的P·O525R普通水泥。第二次對比樣品由國家水泥質量監(jiān)督檢驗中心統(tǒng)一制備,樣品為P·O425普通水泥。

        3 ISO標準砂和統(tǒng)一試驗時間
        2000年,中國ISO標準砂未投入批量生產(chǎn)。試驗所用不同批次的ISO試驗砂的質量波動較大,為保證對比驗證試驗的準確性和可比性,兩次對比試驗所用的ISO試驗砂統(tǒng)一由國家水泥質量監(jiān)督檢驗中心提供,并且要求企業(yè)在統(tǒng)一的時間進行試驗。

        4 數(shù)據(jù)收集匯總
        第一次對比共收到數(shù)據(jù)30份,加上北京市水泥質量監(jiān)督檢驗站1份和國家水泥質量監(jiān)督檢驗中心1份,共32份(見表1)。第二次共收到數(shù)據(jù)35份,加上北京市水泥質檢站2份和國家水泥質量監(jiān)督檢驗中心3份,共40份(見表2)。

      表1 第一次對比結果匯總 MPa

      序號

      抗折強度

      抗壓強度

      3d

      28d

      3d

      28d

      1

      5.5

      8.3

      29.4

      61.4

      2

      5.8

      8.6

      29.7

      62.9

      3

      6.0

      8.6

      29.2

      56.1

      4

      6.2

      8.9

      27.9

      57.3

      5

      5.3

      8.5

      30.0

      59.9

      6

      5.3

      8.5

      30.2

      59.4

      7

      5.6

      8.4

      28.5

      59.4

      8

      5.8

      8.1

      26.9

      54.6

      9

      5.3

      7.9

      29.0

      57.8

      10

      5.3

      8.0

      27.9

      57.4

      11

      5.6

      8.4

      28.8

      54.9

      12

      5.5

      7.9

      27.4

      61.9

      13

      5.8

      8.3

      27.3

      59.5

      14

      6.0

      8.5

      29.9

      60.8

      15

      5.4

      8.0

      28.8

      60.2

      16

      5.4

      8.1

      29.9

      60.2

      17

      5.9

      8.7

      30.7

      61.6

      18

      4.6

      8.1

      26.7

      60.1

      19

      5.9

      8.2

      28.0

      60.9

      20

      5.1

      7.8

      29.6

      59.7

      21

      5.5

      8.5

      31.0

      56.8

      22

      5.4

      8.5

      30.2

      62.2

      23

      5.0

      8.1

      27.9

      55.9

      24

      5.7

      8.1

      30.7

      61.2

      25

      5.5

      8.5

      29.7

      59.3

      26

      5.0

      8.0

      27.7

      55.4

      27

      5.6

      8.3

      29.8

      58.6

      28

      5.4

      8.4

      30.5

      56.6

      29

      5.3

      8.5

      25.6

      58.9

      30

      5.4

      8.5

      27.3

      56.8

      31

      6.1

      8.4

      32.9

      57.0

      32

      5.6

      8.6

      30.9

      60.9

      平均值

      5.5

      8.3

      29.1

      58.9

      標準偏差

      0.34

      0.26

      1.53

      2.24

      變異系數(shù)

      6.17

      3.14

      5.26

      3.81

      最大值

      6.2

      8.9

      32.9

      62.9

      最小值

      4.6

      7.8

      25.6

      54.6

      極差

      1.6

      1.1

      7.3

      8.3

      2 第二次對比結果匯總 MPa


      序號

      抗折強度

      抗壓強度

      3d

      28d

      3d

      28d

      1

      4.8

      9.1

      27.0

      63.8

      2

      5.3

      9.0

      28.7

      57.5

      3

      5.1

      8.0

      26.0

      54.4

      4

      4.9

      8.4

      26.0

      54.0

      5

      4.6

      7.9

      25.7

      52.9

      6

      4.8

      7.9

      24.8

      52.9

      7

      5.2

      9.2

      25.6

      52.7

      8

      4.8

      8.4

      24.8

      52.5

      9

      5.6

      9.1

      27.3

      52.4

      10

      4.7

      8.4

      24.8

      51.6

      11

      5.4

      8.7

      27.9

      51.3

      12

      4.8

      8.7

      25.6

      51.1

      13

      5.0

      8.6

      26.2

      50.7

      14

      4.5

      8.3

      26.2

      50.4

      15

      6.7

      8.4

      24.8

      50.3

      16

      4.8

      8.4

      22.4

      50.2

      17

      5.2

      9.0

      24.3

      50.0

      18

      4.8

      8.8

      24.6

      50.0

      19

      4.9

      8.5

      23.8

      49.9

      20

      4.8

      8.8

      23.6

      49.7

      21

      4.8

      7.8

      20.5

      49.7

      22

      5.1

      8.7

      25.0

      49.7

      23

      5.0

      8.2

      24.7

      49.6

      24

      4.7

      8.6

      24.9

      49.5

      25

      4.9

      9.0

      25.4

      49.1

      26

      5.0

      8.3

      24.8

      49.0

      27

      5.0

      8.2

      24.7

      49.0

      28

      5.4

      8.5

      24.3

      48.8

      29

      4.8

      8.7

      23.9

      48.8

      30

      5.2

      8.2

      24.6

      48.5

      31

      5.2

      8.5

      24.4

      48.5

      32

      4.3

      8.0

      21.4

      48.5

      33

      4.8

      8.7

      22.7

      47.5

      34

      5.3

      8.9

      25.9

      47.3

      35

      4.6

      8.5

      20.6

      45.8

      36

      4.8

      8.7

      24.2

      51.2

      37

      5.0

      8.7

      24.1

      51.2

      38

      4.6,

      8.8

      23.6

      50.0

      39

      4.7

      8.4

      23.6

      50.2

      40

      4.6

      8.5

      24.1

      49.8

      平均值

      5.0

      8.5

      24.6

      50.4

      標準偏差

      0.39

      0.34

      1.65

      2.12

      變異系數(shù)

      7.88

      3.95

      6.71

      4.20

      最大值

      6.7

      9.2

      28.7

      57.5

      最小值

      4.3

      7.8

      20.5

      45.8

      極差

      2.4

      1.4

      8.2

      11.7

         5 抗壓強度數(shù)據(jù)分析
        
      1)兩次對比驗證試驗的28d抗壓強度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為3.81%4.20%,符合GB/T17671-1999標準不超過6%的要求。從28d抗壓強度數(shù)據(jù)匯總表來看,第一次對比在平均值58.9MPa上下的數(shù)據(jù)較少(57.959.9MPa的數(shù)據(jù)個數(shù)僅為8),標準偏差為2.24,數(shù)據(jù)分布較為離散;而第二次對比在平均值50.4MPa上下的數(shù)據(jù)較多(49.451.4MPa的數(shù)據(jù)個數(shù)為18),標準偏差為2.12,數(shù)據(jù)分布基本呈正態(tài)分布,對比結果較為理想。

        2)兩次對比驗證試驗的3d抗壓強度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為5.26%6.71%,變異系數(shù)較大,甚至不符合GB/T17671-1999標準的要求。從3d抗壓強度數(shù)據(jù)匯總表來看,第二次比第一次對比的數(shù)據(jù)分布更趨向于正態(tài)分布,但兩次的數(shù)據(jù)分布都不理想,分布較為松散,對比結果不理想。

        6 產(chǎn)生誤差原因
        采用GB/T17671-1999方法檢驗水泥膠砂強度,與GB177方法相比,主要是水泥抗壓強度下降,對抗折強度影響不大??箟簭姸葯z驗產(chǎn)生誤差的原因是多方面的,在實際檢驗時應從以下幾個方面進行分析考慮。

        6.1 儀器設備質量
        
      各企業(yè)的行星式膠砂攪拌機、振實臺和抗壓夾具廠家不一,質量不一,在使用前多數(shù)企業(yè)的這些設備未經(jīng)檢定或校準,這是造成誤差的原因之一。企業(yè)在設備安裝后,必須先檢定或校準后使用,確保設備安裝后的技術參數(shù)仍然符合相應標準的規(guī)定。

        6.2 試驗用水
        
      首先,標準要求“仲裁試驗或其他重要試驗用蒸餾水,其他試驗可用飲用水”。少數(shù)企業(yè)在對比時使用自來水,沒有使用蒸餾水,產(chǎn)生的誤差也較大。為此,在生產(chǎn)控制中,企業(yè)應對試驗用水進行研究,用不同水質的水進行ISO強度試驗,以分析水質對抗壓強度的影響,選擇并確定使用符合標準要求的試驗用水。其次,標準要求“當用自動滴管加225ml水時,滴管精度應達到±1ml”。為此,試驗室對于加水器具應進行標定,確保加水量為225±1ml,避免因加水量的不準產(chǎn)生試驗誤差。

        6.3 振實臺
        
      少數(shù)企業(yè)振實臺的安裝不符合標準要求,也是產(chǎn)生誤差的原因之一。安裝不符合標準要求方面主要有:①振實臺基座不是實心混凝土基座,有些企業(yè)安裝在空心混凝土基座上;②設備安裝后沒有調整水平,造成試體不勻實;③振實臺底座和混凝土基座之間沒有鋪一層砂漿使它們完全接觸;④放置的彈性膠墊不是放在混凝土基座下,而是放在振實臺和混凝土基座之間,緩沖了振實臺的振實效果。

        6.4 試體養(yǎng)護箱
        
      GB/T17671-1999規(guī)定“試體帶模養(yǎng)護的養(yǎng)護箱溫度保持在20℃±1℃,相對濕度不低于90%”。為此,試驗室試驗用養(yǎng)護箱必須能自動控制溫度,并保證相對濕度要求。此方面誤差來源于:①養(yǎng)護箱內的溫度不一,底部溫度高,頂部溫度低;②養(yǎng)護箱內的濕氣凝結成水珠后下滴,使試體受損;③養(yǎng)護箱內篦條強度不足,易變形,試體帶模放入養(yǎng)護箱后不能保持水平,導致試體尺寸不一致。

        6.5 壓力機
        
      GB/T17671-1999標準要求壓力機的精度為1級,加荷速率為2400±200N/s。目前,企業(yè)試驗室有的使用改裝的壓力機,有的使用全自動壓力機,有的直接使用老式手動壓力機進行試驗。產(chǎn)生誤差主要是少數(shù)企業(yè)的壓力機實際精度達不到1級,造成試驗結果誤差較大;其次,各試驗室壓力機的加荷速率和靈敏度差別較大,抗壓強度,特別是3d抗壓強度試驗產(chǎn)生誤差較大。在各試驗室使用的壓力機中,真正能保證加荷速率的較少。3d抗壓強度的變異系數(shù)較大,原因之一就是壓力機的加荷速率和靈敏度不一所致。新標準要求3d抗壓強度在72h±45min內破型,其破型時間范圍較老標準窄,但ISO3d抗壓強度數(shù)值較低,再加上人工控制、改裝的或自動控制的壓力機的加荷速率、靈敏度有較大的差別(個別企業(yè)的全自動壓力機靈敏度低,對1d強度甚至不作出反應),所以導致試驗結果的變異系數(shù)較大。而新標準要求28d抗壓強度在28d±8h內破型,其破型時間范圍寬,數(shù)值本身也較大,壓力機對試驗結果的影響相對也較小。企業(yè)試驗室均應認真驗證壓力機是否適應新標準的要求,這是提高新標準檢驗準確性的重要途徑。

        6.6 環(huán)境條件方面
        
      GB/T17671-1999對試驗溫度范圍的規(guī)定比GB177更窄、更科學。試驗室的環(huán)境條件不能確保長期穩(wěn)定地符合新標準規(guī)定的要求,溫度或濕度在養(yǎng)護過程中波動較大,使試驗的誤差也較大。部分試驗室沒有相應的設備和措施來保證溫度、濕度的長期穩(wěn)定,是產(chǎn)生誤差的主要原因之一。針對這種情況,企業(yè)必須認真解決環(huán)境條件問題,采用相應的控制手段保證試驗室環(huán)境條件的長期穩(wěn)定,減少試驗誤差。

        6.7 試驗操作人員
        
      部分企業(yè)的物檢人員雖然參加過新標準的學習和培訓,但不能真正理解和掌握新標準的理論知識、技術要求和操作手法,致使試驗結果有較大的誤差。企業(yè)物檢人員必須加強培訓學習,準確理解標準要求,正確、熟練和規(guī)范地進行試驗操作。

        7 重復性試驗
        
      GB/T17671-1999規(guī)定“對于28d抗壓強度的測定,一個合格的試驗室的重復性試驗以變異系數(shù)表示,要求在1%3%”。評價一個試驗室在執(zhí)行GB/T17671-1999標準方面是否合格,即看其28d抗壓強度測定結果的重復性是否符合標準要求。少數(shù)企業(yè)報來的結果重復性變異系數(shù)較大,甚至不符合標準要求。只有在試驗結果重復性好的前提下,才能減少試驗誤差,才能保證試驗結果的準確性。企業(yè)必須認真進行28d抗壓強度重復性試驗,并統(tǒng)計變異系數(shù)在1%3%之間。否則,應查找原因,并重新進行重復性試驗,直至符合GB/T17671-1999要求。

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      2025-05-03 05:57:18